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Pós metálicos caracterização de partículas para processos de manufatura aditiva

As tecnologias de manufatura aditiva são cada vez mais utilizadas na construção de máquinas, nos meios de transporte e em muitos outros produtos. Na construção de aeronaves, por exemplo, a impressão 3D metálica abre possibilidades inteiramente novas de redução de peso e, consequentemente, de redução do consumo de querosene.

Peças, que antes precisavam ser montadas a partir de dezenas de componentes individuais, agora podem ser fabricadas diretamente em uma única peça. Os avanços no desenvolvimento da manufatura aditiva permitem que cada vez mais peças sejam produzidas em grandes quantidades por impressão 3D. 

Os pós metálicos utilizados para manufatura aditiva devem atender aos mais altos padrões de qualidade: A distribuição do tamanho das partículas deve ser reduzida e conhecida com a maior precisão possível para controlar o comportamento do material durante o processo de sinterização.

Os analisadores de partículas MICROTRAC são ideais para determinar a distribuição do tamanho das partículas de pós metálicos usados em processos de manufatura aditiva. A seguir é apresentada uma introdução às tecnologias de medição adequadas, considerações gerais, bem como diferentes exemplos de caracterização de partículas de pó metálico.

Analysis of Particle Size Distribution - Resumo do Produto


Microtrac offers products for all particle size analysis technologies.

Pós Metálicos e Manufatura Aditiva Particle characterization methods

In additive manufacturing, the particle size range of the powder used usually lies between 20 and 80 μm. Dust, non-spherical particles or large, fused grains disturb the manufacturing process and can cause defects in the component. 

Since only a small portion of the powder is incorporated in the component, there is inevitably a lot of powder left over which is reused for the next process. Whether the recycled powder still meets the high quality requirements is one of the most important questions in the analysis of metal powders. 

Microtrac offers two different technologies for the particle size characterization of metal powders: Laser Diffraction and Dynamic Image Analysis. Both methods provide a size distribution, but only imaging methods also detect the particle shape which is crucial for the suitability of a powder for additive manufacturing. Whereas Microtrac's CAMSIZER series is a range of dedicated image analysis devices, the SYNC combines Laser Diffraction and Dynamic Image Analysis in a unique way.

Another powder metallurgical process that is particularly suitable to produce small components with complex geometry in large quantities is Metal Injection Molding (MIM). With a particle size of typically 1-10 μm, the powders used for this process are even finer than those used for additive manufacturing. With Microtrac technology and equipment, however, even these fine powders can be analyzed without any problems.

Pós Metálicos e Manufatura Aditiva - Figura 1
Figura 1: 
Com técnicas de manufatura aditiva, como sinterização seletiva a laser, componentes complexos podem ser fabricados em uma única peça. Apenas uma pequena porção do pó utilizado torna-se parte do produto e pode ter que ser preparada e testada antes da reutilização. Imagem: Premium Aerotec 

Pós Metálicos e Manufatura Aditiva Análise dinâmica de imagens

Com a Análise Dinâmica de Imagens, é gerado um fluxo de partículas que passa por um sistema de câmeras. As imagens de partículas resultantes são transferidas diretamente para um PC e avaliadas em tempo real. A amostra se move em um fluxo de ar ou em líquido.

O CAMSIZER X2, com faixa de medição de 0,8 μm a 8 mm e taxa de aquisição de imagem superior a 300 quadros/segundo, é particularmente adequado para pós metálicos finos, conforme exigido na manufatura aditiva.

Pós Metálicos e Manufatura Aditiva - Figura 2
Figura 2: 
Princípio de funcionamento do CAMSIZER X2. Ao usar duas câmeras com ampliações diferentes, uma ampla faixa de medição é coberta. Partículas grandes e pequenas podem ser analisadas simultaneamente sob condições de medição ideais.

Pós Metálicos e Manufatura Aditiva Difração de Laser combinada com Análise de Imagens

A difração de laser é o método padrão para determinar distribuições de tamanhos de partículas em muitas indústrias. Esta técnica também pode analisar partículas em um fluxo de ar ou como suspensão em um líquido.

O método de medição é baseado no princípio de que a luz laser é difratada ou espalhada em diferentes ângulos a partir de partículas de diferentes tamanhos. O cálculo da distribuição de tamanho é baseado na análise dos padrões de luz espalhada.

O ponto forte do método de medição está na alta flexibilidade, no fácil manuseio e na faixa de medição extremamente ampla de 10 nm a 4 mm. No entanto, a difração de laser não é adequada para determinar o formato das partículas.

Por esta razão, a Microtrac equipou seu poderoso analisador de difração de laser SYNC com um módulo de câmera adicional baseado no princípio da análise dinâmica de imagens. Este utiliza a mesma célula de medição e o mesmo sistema de dispersão que para a análise de luz espalhada. 

Ferrossilício - Figura 5
Analisador de tamanho e formato de partículas SYNC
O SYNC é um analisador de difração de laser de última geração com módulo de imagem integrado.
 

Exemplo Pós metálicos caracterizados por Difração de Laser e Análise de Imagens

Quatro pós metálicos foram analisados com ambos os instrumentos de medição, CAMSIZER X2 e SYNC. As distribuições de tamanho mostram a mesma tendência: As amostras 1 e 2 são pós relativamente finos com tamanho médio de partículas de cerca de 30 μm, enquanto a amostra 1 contém partículas < 20 μm que não estão na amostra 2. É perceptível, que na análise com CAMSIZER, a fração fina da amostra 1 é medida de forma claramente separada (bimodal), enquanto o resultado com laser mostra uma transição gradual. As amostras 3 e 4 são mais grossas, mas semelhantes entre si. As figuras 4 e 5 mostram os resultados de tamanho da análise de imagens e difração de laser.

Pós Metálicos e Manufatura Aditiva - Figura 4
Pós Metálicos e Manufatura Aditiva - Figura 5
Figura 4:
Distribuição do tamanho de quatro pós metálicos, analisados com CAMSIZER X2 (definição do tamanho xárea).
Figura 5: 
Os mesmos quatro pós metálicos analisados ​​com difração de laser

Com análise de imagens usando o CAMSIZER X2, três distribuições de tamanho podem ser determinadas para cada amostra, com base na largura, no comprimento e no diâmetro do círculo de área igual (xárea) da projeção de cada partícula. Se as partículas forem aproximadamente esféricas, como as amostras 1 e 2, estas três curvas de distribuição são quase congruentes. Se a amostra contiver partículas não esféricas, como nos materiais 3 e 4, as distribuições de comprimento, largura e xárea são diferentes. Quanto mais irregular for o formato das partículas, mais distantes estarão as curvas. A difração de laser não faz distinção entre comprimento e largura, todos os sinais de medição estão relacionados ao diâmetro da esfera equivalente. A distribuição de tamanho, consequentemente, situa-se entre a distribuição de comprimento e largura dos resultados da análise de imagens (Fig. 6 abaixo).

Pós Metálicos e Manufatura Aditiva - Figura 6a
Pós Metálicos e Manufatura Aditiva - Figura 6b
Pós Metálicos e Manufatura Aditiva - Figura 6c
Pós Metálicos e Manufatura Aditiva - Figura 6d
Figura 6:
Comparação da análise de imagens com CAMSIZER X2 e Difração de Laser com SYNC para todas as quatro amostras. Largura das partículas com CAMSIZER (vermelho), comprimento das partículas com CAMSIZER (azul), CAMSIZER xárea (verde), Difração de Laser com SYNC (preto).

A amostra 2 foi peneirada a 50 μm; portanto, nenhuma partícula acima deste tamanho deveria estar presente. Na análise com CAMSIZER, a distribuição segue o comportamento esperado: as curvas chegam a 100% em 50 μm. Somente no caso da medição do comprimento, é detectado algum % maior que 50 μm. Como as partículas passam pelas aberturas de uma peneira com a menor área de projeção, a largura dessas partículas é inferior a 50 μm, mas ainda podem ser maiores!

Aqui, a medição a laser mostra até cerca de 5% de partículas maiores que 50 μm. Se, no entanto, a função de avaliação de imagem for usada no analisador SYNC, a separação nítida em 50 μm também fica evidente aqui. Isso mostra que, usando a função de avaliação de imagem com o SYNC, o limite superior da distribuição pode ser detectado com precisão semelhante à do CAMSIZER. Um analisador a laser, sem avaliação de imagem integrada, não tem essa possibilidade!

Pós Metálicos e Manufatura Aditiva - Figura 7
Figura 7:
Comparação de Análise de Imagens com CAMSIZER X2 e SYNC para amostra 2. Largura das partículas com CAMSIZER (vermelho), comprimento das partículas com CAMSIZER (azul), CAMSIZER xárea (verde), Análise de Imagens com SYNC (preto).

Exemplo Partículas sobredimensionadas

Many production processes, including additive manufacturing, are sensitive to small quantities of large particles (oversize). In metal powders, for example, these large particles can lead to cavities or weak points in the end product.

Simply determining the average or mean particle size is not enough to predict manufacturing performance. The volume of particles larger than a certain limit size must be carefully monitored. It is possible to define a specification that no more than a small fraction of the particles can be larger than a critical size.

For example, you could require that no more than 0.01% by volume of the particles are larger than 200 microns.In this measurement example, a sample of metal powder with different amounts of impurities (oversize particles) was gravimetrically prepared and the resulting size distributions were measured to illustrate how the high-speed dual camera system of the CAMSIZER X2 can be used to find small amounts of impurities with large particles 

Pós Metálicos e Manufatura Aditiva - Figura 8a
Pós Metálicos e Manufatura Aditiva - Figura 8b
Pós Metálicos e Manufatura Aditiva - Figura 8c
Figura 8:
Detecção de sobredimensionamento com o CAMSIZER X2. Esquerda: pesagem do pó; centro: adição de uma quantidade definida de sobredimensionamento; direita: Imagem do CAMSIZER X2 adquirida durante a análise mostrando muitas pequenas partículas de pó metálico e uma peça sobredimensionada

A metal powder sample was first sieved through a 200 μm test sieve to ensure the removal of large contaminants. This screened powder was then weighed and a small amount of large particles was added in a controlled manner. This resulted in a series of samples with known amounts of impurities. Concentrations were 0.005%, 0.01%, 0.02%, 0.05%, 0.1%, 0.2% and 1% (mass % each). The sample quantities for analysis were approximately 35-40 grams. Fig. 9, Fig. 10, and the table show how accurately the oversize grain can be detected with the CAMSIZER. 

Pós Metálicos e Manufatura Aditiva - Figura 9
Pós Metálicos e Manufatura Aditiva - Figura 10
Figura 9:
Resultado do CAMSIZER X2 para pó metálico com 1% de sobredimensionamento adicionado: a distribuição está entre 50 μm e 200 μm. O sobredimensionamento é representado como um degrau na distribuição cumulativa Q3 em 99% (vermelho). Também é visível na distribuição de frequência q3 (azul).
Figura 10:
Distribuição Q3 de pó metálico com diferentes quantidades de sobredimensionamento adicionado: 0,2% (verde), 0,1% (azul), 0,05% (roxo), 0,02% (laranja), 0,01% (marrom) e 0,05% (vermelho)
% de sobredimensionamento > 200 μm adicionado % de sobredimensionamento > 200 μm detectado pelo CAMSIZER X2 Diferença
0.005 % 0.005 % 0.000 %
0.010 % 0.013 % 0.003 %
0.020 % 0.019 % 0.001 %
0.050 % 0.054 % 0.004 %
0.100 % 0.107 % 0.007 %
0.200 % 0.201 % 0.001 %
1.000 % 0.936 % 0.064 %

In Laser Diffraction, it is assumed that under favorable conditions oversized particles can be detected if the percentage is >2 % by volume. Laser diffraction evaluates a signal generated by all particles simultaneously. This is therefore referred to as a collective measurement method, as opposed to an individual particle measurement method such as image analysis in which each particle detected generates a measurement value. In laser diffraction, if the proportion of a certain fraction is too small, the contribution of these particles to the total scattered light signal is also too small to be distinguishable from background noise. This situation cannot be compensated for by measuring larger sample quantities.

The combination of image analysis and laser diffraction improves the detection probability of impurities, but the performance here does not come close to that of a specialized dynamic image analyzer like the CAMSIZER X2. This is mainly due to the image acquisition rate of the CAMSIZER X2 which is 14 times higher. The dispersing system, sample feed and instrument setup of the SYNC are optimized to generate high quality scattered light data in a short time with the additional possibility of image acquisition. The entire hardware of the CAMSIZER X2, i.e. dispersion, sample feed, light sources and cameras, is optimized to acquire and evaluate many images in a short time. The number of particles evaluated, as well as the total amount of sample material used is considerably larger with the CAMSIZER X2.

Nevertheless, the SYNC is clearly superior to other laser analyzers with regard to the detection of oversized particles thanks to the advanced image evaluation.

Exemplo Satellites

Due to production conditions, particles can be fused together in gas-atomized metal powders. Aggregates of several spherical particles are considerably larger and can be removed by sieving. More problematic are so-called satellites. These are small particles that adhere to larger ones. Figure 11 shows some of the images taken by the CAMSIZER X2 of particles with satellites. Since these have a negative influence on the flow and sintering behavior of the metal powder during additive manufacturing, the metal powder must not contain too many satellites.
Pós Metálicos e Manufatura Aditiva - Figura 11
Figura 11:
Imagens do CAMSIZER X2 de partículas de metal quase perfeitamente redondas (esquerda) e partículas com satélites (direita). Dados de tamanho e formato são exibidos ao lado de cada partícula. Ao selecionar parâmetros de formato e valores-limite apropriados, pode ser medida a quantidade de partículas defeituosas em uma amostra.
The measurement example shows the comparison of the particle shape of samples 2 and 4 from Fig. 6. Sample 4 contains significantly more non-spherical particles or satellites. This is shown by the Q3 distribution of the shape parameters aspect ratio and symmetry. The further the curve in the diagram lies to the right (values closer to 1), the more symmetrical or round the particles are.
Pós Metálicos e Manufatura Aditiva - Figura 12a
Pós Metálicos e Manufatura Aditiva - Figura 12b
Figura 12:
Análise de formato com CAMSIZER X2. Proporção de Aspecto (largura dividida por comprimento, lado esquerdo) e Simetria (direita).
Amostra 2 (vermelha) e amostra 4 (azul).
The image evaluation of the SYNC can also be used to describe the particle shape and to make a statement about the content of satellites and non-spherical particles. Fig. 13 shows scattergrams of sample 2 and sample 4, where each point represents a measured particle. Fig. 14 shows examples of some spherical and non-spherical particles as recorded by the SYNC camera. 
Pós Metálicos e Manufatura Aditiva - Figura 13a
Pós Metálicos e Manufatura Aditiva - Figura 13b
Figura 13:
Análise de imagens com SYNC – diagrama de espalhamento de tamanho e esfericidade para amostra 2 (esquerda) e amostra 4 (direita). Quase nenhuma partícula com esfericidade < 0,95 está presente na amostra 2. Uma esfera perfeita terá esfericidade de 1.
Pós Metálicos e Manufatura Aditiva - Figura 14
Figura 14:
Avaliação de imagem com SYNC de partículas de pó metálico não esféricas (esquerda) e partículas redondas (direita).
Both instruments can detect differences in particle shape and clearly distinguish a sample with many satellites from a sample with few satellites. Which shape parameter is most suitable depends on the application and the resolution of the measuring instrument.

 The user has to define suitable parameters and threshold values in the course of application development: Which symmetry and sphericity characterize a particle as "faulty", how many "faulty" particles may the material contain so that the production process still functions acceptably? Experience is required.

The easiest way is to analyze and compare samples of different quality levels, e.g. "excellently suitable", "well suitable", "just about suitable" and "unsuitable". This gives an overall picture when comparing and interpreting the data. Then, any new unknown samples can be immediately assessed with regard to their suitability for additive manufacturing.

Pós Metálicos e Manufatura Aditiva Method Comparison and Summary

The measurement examples show that laser diffraction is suitable for fast and reliable determination of the particle size distribution of metal powders in additive manufacturing applications. But this is not enough for many requirements. The particle shape can only be described with imaging techniques. The recorded particle images immediately provide the user with qualitatively and quantitatively valuable additional information about the sample material.

This is possible with a combined device like the SYNC. Nevertheless, the dispersion system and the measuring procedure is optimized for laser analysis, so that only a 100% image analysis instrument, like the CAMSIZER X2, can fully utilize the advantages of the method.

The CAMSIZER X2 evaluates larger sample quantities and analyzes more images per second which leads to higher statistical certainty and significance of the results. However, if also finer particles are to be measured, the flexibility of the diffraction method with the capability of measuring particles < 1 μm could make the SYNC the more suitable device.

Both methods can analyze the samples either dry in an air stream or wet in a suspension. With the CAMSIZER X2, dry measurement would be preferable, since the advantages of the large sample quantity are particularly evident here. With SYNC, wet measurement would tend to be the method of choice.

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