Cosmetic emulsions and suspension formulations are carefully researched and rigorously tested so that the advertised beneficial properties of the product are effectively passed along to the consumer. The image of a company and the notoriety of a brand are reflected by the quality of the formulation and by the consumer response to and review of the product that they purchased. However, with all the testing that can be done in an R&D or QC setting, in laboratories or factories, it is still difficult to project the efficacy and performance of a product once it is in the consumer’s hands. This poses a problem as there is a certain amount of time that elapses from the time of packaging to consumption. This can range from weeks to months over a period of shipping, warehouse, and shelf storage.
Current shelf-life testing protocols and stability prediction can be accomplished by a myriad of methods with a wide variety of standards. These range from visual analysis of samples at elevated temperatures to particle size distribution analysis with a focus on future stability projections, viscosity, and rheological characterization. Beyond these typical tests, methods lie in real-time analysis testing where materials are aged for months in a controlled setting to determine the exact shelf-life.
Todos os métodos mencionados acima requerem algum tempo a decorrer na análise e/ou requerem alguma projeção com base em um único parâmetro de um sistema complicado e multicomponente. Além disso, uma vez que a previsão de estabilidade das formulações é uma função de diversos fenômenos, incluindo sedimentação e formação de creme de partículas, floculação de gotículas de óleo e deterioração e colapso da microestrutura, a quantificação de tais forças forneceria dados mais precisos sobre o desempenho das fórmulas e proporcionaria aos químicos uma melhor visão da evolução futura da amostra. Na verdade, através da análise de uma formulação nativa não modificada, sem diluição ou estresse, uma melhor representação de toda a fórmula pode ser obtida em vez de projetada com base em uma versão elaborada da emulsão ou em testes indiretos.
Para fornecer esta análise mais ideal e de alta resolução, os pesquisadores têm recorrido ao Múltiplo Espalhamento Estático de Luz (SMLS) como uma ferramenta eficaz para quantificar a cinética de desestabilização física de formulações concentradas. As amostras são analisadas em seu estado nativo e a cinética de migração de partículas e mudança de tamanho são exibidas e comparadas. Esta abordagem fornece uma visão apurada da velocidade de decomposição da formulação muito antes de qualquer coisa ser detectável a olho nu. A aceleração dos estudos de estabilidade por este método é inestimável para a rápida conclusão dos projetos. Além disso, a natureza objetiva dos resultados fornece feedback concreto para os químicos de formulação tomarem as decisões corretas sobre os tipos e as quantidades de aditivos a serem usados em uma fórmula para otimizar a estabilidade e o custo.
Um dispositivo que utiliza SMLS é o analisador de estabilidade TURBISCAN. Este dispositivo analisa quase todos os tipos de formulações, incluindo aquelas com viscosidades e cargas de concentração muito altas, e permite a análise das amostras em seu estado nativo, sem nenhuma investigação, diluição ou sondagem adicional. Esses dados e a análise acelerada e de alta resolução desses tipos de amostras dificilmente são obtidos com outros métodos de teste tradicionais.
O TURBISCAN é utilizado em uma grande variedade de produtos na indústria química, incluindo alimentos, proteínas e formulações cosméticas, e o uso do dispositivo para quantificar a eficácia e fornecer alguns dados confiáveis em estudos de prazo de validade tem sido visto amplamente em uma variedade de categorias cosméticas. Incluem-se formulações antienvelhecimento ou formulações que possuem vitaminas infundidas, antioxidantes, alfa-hidroxiácidos ou nanopartículas sólidas para uso como fator de proteção solar (FPS).
Todas essas formulações afirmam ou têm algum respaldo científico quanto à sua eficácia na redução ou prevenção dos sinais visíveis de envelhecimento quando aplicadas na pele. Um passo fundamental no desenvolvimento de tais produtos é garantir que eles sejam fisicamente estáveis e que os materiais sejam mantidos em um estado homogêneo por um longo período de armazenamento. Certas quantidades de instabilidade tornarão os agentes ativos menos potentes ou mesmo completamente ineficazes e as reivindicações previstas da fórmula deixarão de ser válidas. Vários estudos serão descritos abaixo onde o TURBISCAN foi usado para tais análises, para que formulações cosméticas de vários tipos e condições de armazenamento possam ser monitoradas para previsão de estabilidade e fornecer informações sobre um programa acelerado de testes de prazo de validade.
Em um estudo, lipossomas e niossomas contendo resveratrol foram formulados em um projeto destinado a criar um creme permeável à pele com a intenção de gerar uma absorção percutânea do antioxidante.1
Surfactantes como fosfatidilcolina de soja (P90), Peceol e Plurol Oleique CC (PLU), juntamente com outros materiais, foram usados, bem como excipientes biodegradáveis e não tóxicos, conhecidos por serem intensificadores de penetração na pele, para várias outras formulações. As formulações de lipossomas e niossomas foram então analisadas no TURBISCAN para garantir a previsão de estabilidade da formulação antes do teste cutâneo. Foi demonstrado que, embora não seja visível a olho nu, apenas foram observadas quantidades mínimas de migração de fase nas formas de creme e clarificação, e não foi observada floculação significativa de partículas. Qualquer uma das desestabilizações menores, que foram observadas, também foi considerada reversível e não resultado de qualquer fenômeno permanente, garantindo assim que métodos simples de redispersão (por exemplo, agitação) possam tornar o material homogêneo e a eficácia da formulação seja mantida. Embora os resultados do estudo tenham mostrado que um mínimo de resveratrol foi absorvido pela pele, testes adicionais e mais avançados podem ser feitos, uma vez que essas misturas derivadas de lipossomas provaram ser estáveis ao longo do tempo.
Também foi demonstrado que as nanocápsulas carregadas de vitamina K1, quando formuladas em um creme tópico, forneciam mais vitamina solúvel em gordura do que uma emulsão de controle contendo a vitamina.2 As nanocápsulas de aproximadamente 200 nm podem ser caracterizadas pelo TURBISCAN para mostrar a mínima formação de creme e floculação que ocorre na amostra, novamente tornando a formulação estável e viável, e fornecendo informações para um breve estudo em testes de prazo de validade de formulações cosméticas.
Além disso, outro estudo demonstrou a eficácia de formulações feitas com lecitina com infusão de vitamina E e nanopartículas de ácido hialurônico3 que são usadas para o tratamento de danos à pele e esforços de cicatrização de feridas. Segue-se que formulações de uma ampla variedade de designs, contendo uma variedade de materiais diferentes, podem ser avaliadas preditivamente usando este método de Múltiplo Espalhamento Estático de Luz.
Ainda em outro estudo, duas populações de partículas foram estudadas quanto aos efeitos de aglomeração usando o TURBISCAN. É provável que as nanopartículas projetadas com CeO2 e TiO2 tenham um comportamento atraente, resultando na capacidade de formar grandes aglomerados ao longo do tempo e, então, resultar na migração de partículas (sedimento) bem como na redução da área superficial das partículas. Quando isso ocorre, a eficácia da formulação do filtro solar é previsivelmente diminuída e a data de validade do produto é reduzida4. As formulações foram então dosadas com NaCl, ácido húmico e uma combinação dos dois para testar os efeitos da salinidade bem como a modificação da superfície das partículas. O TURBISCAN e o Índice de Estabilidade TURBISCAN (TSI), um sistema abrangente de classificação de previsão de estabilidade com um clique, foram usados para medir e quantificar a heteroagregação da mistura de nanopartículas. Diferentes proporções de nanopartículas e fontes de água foram testadas para fornecer uma visão clara de que a floculação das partículas é minimizada pelo aumento das proporções CeO2/TiO2 e a fonte de água não teve efeito significativo nos fenômenos de desestabilização, identificando assim algumas inconsistências com relatórios anteriores, que indicam tais variáveis hídricas, são significativas. Esta abordagem fácil e acelerada fornece dados rápidos e precisos sobre essas emulsões viscosas e concentradas, incomparáveis com qualquer outra técnica atual.
Em resumo, o analisador de estabilidade TURBISCAN fornece uma solução exclusiva e poderosa na área de análise de estabilidade física e previsão de emulsões cosméticas. Centenas de artigos revisados por pares e patentes publicadas, que abrangem o uso do TURBISCAN, utilizaram o dispositivo na fase de pesquisa e desenvolvimento da fabricação de uma emulsão. Fenômenos, como separação de fases e cinética de agregação, fornecem dados de alta resolução em tempo real para cinéticas que, de outra forma, seriam indetectáveis, mesmo em amostras altamente concentradas e viscosas. Os dados quantitativos fornecem ao formulador informações críticas ao longo do processo e permitem a eliminação de suposições e resultados e interpretações subjetivas.
Finalmente, a opção entre adotar uma solução simples por peneiramento ou investir em uma análise por difração de laser ou dinâmica por imagem dependerá do volume de testes, do orçamento, do pessoal disponível e dos padrões internacionais específicos ou necessidades da clientela a considerar.
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