Difração de laser (LD) para caracterização de partículas até a faixa nano

A Microtrac vem sendo há mais de 40 anos líder global em instrumentação por difração de laser - ao aprimorar continuamente a tecnologia dos instrumentos, oferecemos aos clientes uma robusta carteira de instrumentos de difração de laser, ideal para determinação de tamanho e caracterização de partículas.

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NOVO

Analisador de tamanho e formato de partículas SYNC

Intervalo de medição: 0.01 µm - 4 mm
Princípio de medição: Difração de laser e análise dinâmica por imagem
Detalhes do produto

Difração de laser (DL) Tecnologia

Informações de fundo sobre o princípio funcional, as vantagens e a física por trás dos analisadores por difração de laser.
Outras informações

Analisador de tamanho de partículas S3500

Intervalo de medição: 0.02 µm - 2.8 mm
Princípio de Medição: Difração de laser
Lasers: 3x vermelho 780 nm
Detalhes do produto

Analisador de tamanho de partículas BLUEWAVE

Intervalo de medição: 0.01 µm - 2.8 mm
Princípio de Medição: Difração de laser
Lasers: 1x Vermelho 780 nm / 2x Azul 405 nm
Detalhes do produto

Spray particle & spray droplet size analyzer AEROTRAC II

Princípio de medição: Difração de laser
Detalhes do produto

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Introdução à difração de laser (LD)

A análise por difração de laser (DL), também conhecida como difusão estática de luz, é o método mais comum para determinação de distribuições de tamanho de partículas diferentes da tradicional análise por peneiramento.

O método baseia-se na deflecção de um raio laser por um conjunto de partículas dispersas em algum líquido ou numa corrente de ar. Os ângulos de difração ou difusão são característicos para o tamanho da partícula. A ISO 13320 descreve de forma abrangente a metodologia da difração de laser.

A seguir explicamos as vantagens e os limites e também os mecanismos de trabalho e a teoria por trás da tecnologia de difração de laser.

A Microtrac foi a primeira empresa a desenvolver, produzir e comercializar analisadores por difração de laser comerciais desde os anos 1970. Temos sido continuamente os líderes tecnológicos, sempre avançando com inovações.

O SYNC é o analisador por difração de laser mais avançado da Microtrac.

Vantagens da difração de laser

O emprego da difração de laser para analisar distribuições de tamanho de partículas oferece muitas vantagens ao usuário.

1. Amplo intervalo de medição

Os modernos analisadores por difração de laser determinam a distribuição dos tamanhos de partículas em um amplo intervalo de medição dinâmica. Tipicamente se cobre um intervalo de tamanhos de 10 nm a 4 mm, o que corresponde a um fator de 400.000 entre as menores e as maiores partículas mensuráveis. Todavia, na prática a difração de laser costuma ser aplicada num intervalo de tamanho de aproximadamente 30 nm - 1.000 µm. Note-se que em todos os modernos analisadores este amplo intervalo de medição sempre está plenamente disponível. Não há necessidade de ajuste prévio do intervalo de tamanhos, por exemplo por deslocamento de lentes ou seleção de sistemas ópticos adequados.

2. Versatilidade

A difração de laser é empregada em muitos diferentes ramos para análise rotineira e controle de qualidade, bem como para fins exigentes de pesquisa e desenvolvimento. Deve-se isto também ao fato de que tanto amostras úmidas, ou seja, suspensões e emulsões, bem como pós secos, podem ser facilmente caracterizados. Em uma medição úmida, potentes recirculadores e sistemas de bombeamento, em geral com detectores por ultrassom asseguram uma eficiente homogeneização, de modo que em muitos casos o preparo da amostra pode ser realizado inteiramente dentro do instrumento. Numa medição seca, as partículas são separadas numa corrente de ar por meio de um bocal venturi.

3. Elevando rendimento por amostra e operação fácil

As curtas durações das medições são uma vantagem importante da difração de laser. O procedimento de análise, tomando uma medição úmida como exemplo, inclui: (1) Carregamento do instrumento com líquido dispersante por meio de uma bomba autocarregadora, (2) Execução de um "setzero" (medição em branco sem patículas de amostra), (3) introdução da amostra, (4) Registro dos dados de difração, (5) Limpeza do instrumento por meio da função automática de lavagem. O procedimento inteiro dura de 1 a 2 minutos, dependendo do emprego de energia ultrassônica e o número de ciclos de limpeza. No caso de medições secas, a duração da medição é de 10 a 40 segundos.

4. Precisão e reprodutibilidade

O emprego de SOPs assegura que a análise por difração de laser será sempre realizada sob as mesmas condições. Isto praticamente elimina erros de introdução de software e garante alta reprodutibilidade, mesmo entre analisadores em locais diferentes. A precisão da difração de laser pode ser verificada mediante padrões. Os requisitos (para precisão e reprodutilibidade) estão especificados na ISO 13320 e normalmente são excedidos significativamente. Incidentalmente não haverá necessidade de calibragem dos dispositivos pelos usuários.

5. Robustez

Os instrumentos de difração de laser caracterizam-se por grande robustez e pouca necessidade de manutenção. O método é pouco suscptível a interferências externas, e muitos instrumentos operam em meio a instalações industriais. Todavia, para reduzir ainda mais a demanda de manutenção do analisador, é ideal que ele seja equipado com lasers de diodo de longa vida útil. Ao contrário dos analisadores Microtrac, muitos instrumentos ainda empregam lasers de HeNe, que têm uma vida útil significativamente menor que os de diodos de laser. Os lasers a gás HeNe precisam ser substituídos em intervalos regulares e também requerem tempo adicional de aquecimento.

A física por trás da difração de laser (LD)

Quando a luz de laser (monocromática, coerente, polarizada) atinge um objeto, ocorre o fenômeno da difração. Por exemplo, a difração pode ser observada através de aberturas, fendas, gradeados e partículas. A partir das beiradas da partícula, a luz se propaga na forma de frentes de onda esféricas, cuja interferância gera então os fenômenos observados.

O ângulo de difração é determinado pelo comprimento de onda da luz e o tamanho da partícula, com os ângulos diminuindo à medida que aumenta o tamanho da partícula. Para partículas de tamanho intermediário, a teoria de Mie pode ser aplicada aos padrões de difusão para determinar o tamanho. Partículas nessa faixa e maiores têm padrões de difusão dependentes do tamanho. Partículas maiores causam difusão maior para a frente do que as menores.

Com partículas muito pequenas, a interação da luz com essas partículas pode ser descrita pela difusão de Rayleigh. No regime Rayleigh, a luz difusa é mais fraca e quase isotrópica em todas as direções no espaço.

Difração de luz laser como partícula esférica

Padrão de difração de partículas grandes

Padrão de difração de partículas pequenas

Difração de laser (LD) num analisador de tamanho de partículas

Na análise por difração de laser, a luz difusa ou difratada é registrada no maior intervalo de ângulos possível por meio de um arranjo especial de laser e detector. A avaliação desse sinal baseia-se no princípio de que partículas grande difundem a luz preferencialmente em ângulos pequenos, enquanto as partículas pequenas têm máxima difusão de luz em ângulos amplos.

Ao avaliar o sinal, será necessário levar em conta que um tamanho de partícula não corresponde a um ângulo específico, mas que cada partícula difunde a luz em todas as direções com diferentes intensidades. Portanto, trata-se de uma método de medição indireto, uma vez que o tamanho não é medido diretamente na partícula, mas é calculado baseado em uma propriedade secundária (padrão de difração).

Além disso, o padrão registrado é gerado simultaneamente por partículas de diferentes tamanhos, de modo que ocorre superposição da luz difusa de muitas partículas de tamanhos diferentes. Portanto, a difração de laser é um assim chamado método de medição em conjunto.

Durante a avaliação, todos os sinais são tratados à medida que são gerados por partículas esféricas ideais. Não se detecta o formato das partículas. Um formato de partícula irregular gera distribuições de tamanho maior, uma vez que tanto a largura como o comprimento da partícula contribuem para a difusão geral e são incluídos no resultado. Há necessidade de considerações adequadas para levar adequadamente em conta formatos irregulares de partículas.

Típica configuração em um analisador Microtrac por difração de laser (LD) com lasers atingindo a célula de amostra e detectores determinando o padrão de difusão após a passagem por uma lente coletora.

Limites dos analisadores de tamanho de partículas por difração de laser (LD)

O limite superior do intervalo de medição por difração de laser é determinado pelo fato de que, com o aumento do tamanho das partículas, os ângulos de difração se tornam cada vez menores. Consequentemente, pequenas diferenças entre os tamanhos das partículas são mais difíceis de determinar metrologicamente.

O limite inferior do intervalo de medição é definido pela baixa intensidade da luz difundida por partículas pequenas. O emprego de luz de comprimento de onda menor, que gera uma intensidade maior da difusão, pode estender o intervalo de medição de partículas menores por difração de laser. Esta é a razão por que muitos analisadores a laser empregam fontes de luz azul para melhorar o desempenho na faixa de medição submicrônica.

Sistemas ópticos de Fourier e Fourier reversos em analisadores por difração

Segundo a ISO 13320, instrumentos de medição por difração de laser podem ser operados tanto por sistemas ópticos de Fourier como de Fourier reversos. Com os sistemas de Fourier, as partículas são iluminadas por um raio paralelo, enquanto no arranjo de Fourier inverso se emprega um raio laser convergente.

Os sistemas ópticos de Fourier oferecem a vantagem de que o sinal da difração sempre é detectado corretamente, qualquer que seja a posição da partícula no raio laser, prevalecendo condições de difração iguais em qualquer ponto do volume de amostra investigado.

Com o esquema de Fourier inverso, a corrente de partículas precisa ser relativamente estreita e, além disso, partículas de tamanho igual no raio convergente têm diferentes ângulos de difração em relação ao eixo óptico. Tudo isso leva geralmente a padrões de difração confusos em comparação com o arranjo de Fourier. A vantagem do método de Fourier reverso é a possibilidade de coletar um intervalo angular mais amplo em um conjunto detetor menor.

Todavia, com um desenho adequado, também se pode cobrir com o arranjo de Fourier um intervalo angular de 0-163º. Por isso, os analisadores por difração de laser Microtrac adotam o arranjo de Fourier.

Difração de laser com arranjo de Fourier (à esquerda, Microtrac) e arranjo de Fourier reverso (à direita)

Aproximação de Fraunhofer e avaliação de Mie em analisadores por difração de laser.

Difração de laser e Análise por difusão de luz estática são muitas vezes empregadas de forma intercambiável, embora o termo difração de laser já seja corrente em muitas indústrias e laboratórios.

Na distribuição, a difração gera máximos e mínimos em ângulos característicos. Essa distribuição é descrita pela assim chamada teoria de Fraunhofer. A vantagem da aproximação de Fraunhofer é que não se necessita conhecer outras propriedades do material da amostra. Todavia, essa abordagem não é aplicável a partículas menores e transparentes, uma vez que nesse caso as propriedades ópticas das partículas também influem na distribuição da intensidade nos detectores.

Para a avaliação da distribuição do tamanho das partículas é preciso conhecer essas propriedades ópticas, principalmente o índice de refração. Este tipo de avaliação é realizado segundo o Teoria de Mie/link>, cujo nome provém do físico Gustav Mie. Em termos estritos, a difração de Fraunhofer é apenas um caso particular da teoria de Mie, que descreve de forma abrangente todos os fenômenos de difração e difusão.

O padrão da luz difusa muda em função do tamanho das partículas. Para partículas com diâmetro d significativamente maior que o comprimento de onda da luz, a aproximação de Fraunhofer é aplicável. Para partículas menores será necessário aplicar a avaliação de Mie. A difusão de partículas muito pequenas é chamada de difusão de Reyleigh.

Microtrac MRB Produtos & Contato

Diferentes analisadores Microtrac, tais como o SYNC, empregam a difração de laser para caracterizar partículas.

Analisadores por difração de laser

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Difração de laser (DL) - FAQ

O que é difração de laser (LD)?

A difração de laser é uma tecnologia de medição para a determinação de distribuição de tamanho de partículas. Nesse método, um raio laser é dirigido para um conjunto de partículas dispersas numa corrente ou de um líquido ou de ar. O padrão de deflecção reultante dos ângulos de difusão do laser é característico do tamanho das partículas do material e é detectado por um sensor correspondente.

Que padrões e normas referem-se à difração de laser (LD)?

A tecnologia de medição é descrita na norma ISO 13320 "Análise de tamanho de partículas - métodos de difração de laser". O modo como os resultados são calculados e apresentados está descrito nas normas ISO 9276-1 e ISO 9276-2 "Apresentação de resultados de análise de tamanho de partículas", parte1 e parte 2.

Quanto demora uma medição por difração de laser (LD)?

Uma típica medição por difração de laser demora normalmente de 1 a 2 minutos no caso de partículas dispersas em líquido. Medições secas de partículas dispersas em corrente de ar mediante difração de laser são ainda mais rápidas, com medições durando apenas 10 a 40 segundos.

Quais são as vantagens da difração de laser (LD)?

As vantagens da análise por difração de laser incluem um amplo intervalo de medição (10 nm a 4 mm), grande versatilidade (adequada para muitos materiais diferentes), alto rendimento por amostra, fácil operação, precisão e reprodutibilidade, bem como a robustez geral dos analisadores por difração de laser.

Qual é o intervalo de medição por difração de laser (LD)?

Tipicamente, os analisadores por difração de laser cobrem um intervalo de tamanho de partículas de 10 nm a 4 mm. Isso corresponde a um fator de 400.000 entre as menores e as maiores partículas mensuráveis. Na maioria das aplicações, a difração de laser é tipicamente utilizada para distribuições de tamanhos de partículas entre 30 nm e 1 mm.

Quem utiliza analisadores por difração de laser (LD)?

O equipamento de difração de laser é tipicamente utilizado em aplicações de pesquisa e de controle de qualidade. Em pesquisa, os analisadores por difração de laser são utilizaos para explorar e desenvoler novos materiais; no controle de qualidade são usados para assegurar o contínuo cumprimento das propriedades requeridas dos bens produzidos.