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Múltiplo Espalhamento Estático de Luz (SMLS) for the direct characterization of liquid dispersions in their native state

O Múltiplo Espalhamento Estático de Luz (SMLS) é um método óptico que permite a caracterização direta de dispersões líquidas concentradas nativas. A linha TURBISCAN da Microtrac utiliza esta tecnologia para fornecer resultados precisos e rápidos. TURBISCAN foi a primeira tecnologia patenteada a fornecer ferramentas que permitem testes de envelhecimento acelerado em produtos sem estresse, tornando-se assim uma referência em tecnologia de caracterização direta de estabilidade.

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Introdução ao Múltiplo Espalhamento Estático de Luz (SMLS)

O Múltiplo Espalhamento Estático de Luz (SMLS) é o método mais adequado para caracterizar dispersões líquidas, diretamente, em seu estado nativo.

A maioria das emulsões, suspensões e formulações são muito concentradas para serem analisadas "como estão" e sua caracterização requer diluição ou estresse mecânico, o que altera seu estado e sua estrutura. O Múltiplo Espalhamento Estático de Luz (SMLS) oferece a capacidade de investigar o estado de dispersão e sua evolução ao longo do tempo, sem qualquer diluição, mesmo em amostras altamente concentradas. O princípio de SMLS é baseado em um princípio óptico patenteado de configuração e medição.

O Múltiplo Espalhamento Estático de Luz (SMLS) oferece uma resolução extraordinária para detectar variações de tamanho e concentração que ocorrem em formulações complexas e em uma ampla gama de aplicações e indústrias. A SMLS está em perfeita concordância com a recomendação da ISO TR13097 em relação à medição de prazo de validade e estabilidade como método óptico direto que não requer preparação de amostra (como diluição).

Múltiplo Espalhamento Estático de Luz (SMLS) – Como funciona?

Com o Múltiplo Espalhamento Estático de Luz (SMLS), fótons (fonte de luz NIR, 880 nm) são enviados para a amostra. Após esses fótons terem sido espalhados diversas vezes pelas partículas (ou gotículas) na dispersão, eles emergem da amostra e são detectados por dois detectores síncronos. Para amostras opacas, o retroespalhamento é medido 135°; para amostras transparentes, a transmissão é medida a 0° da fonte de luz.

Múltiplo Espalhamento Estático de Luz (SMLS) – Como funciona?

O retroespalhamento está diretamente relacionado ao caminho livre médio do transporte de fótons (I*). I* (µm) é a distância acima da qual o fóton perde a direção inicial do feixe incidente. A transmissão está diretamente relacionada ao caminho livre médio dos fótons (I), que é a distância média entre os dispersores. Assim, as intensidades da luz de transmissão e retroespalhamento dependem do tamanho e da concentração das partículas.

A tecnologia TURBISCAN, que emprega Múltiplo Espalhamento Estático de Luz (SMLS), mede intensidades de transmissão ou retroespalhamento em relação à altura da amostra e ao tempo de envelhecimento. É possível monitorar a evolução do diâmetro das partículas e a alteração da concentração (sedimentação, formação de creme). O diâmetro médio das partículas pode ser calculado a partir das intensidades de retroespalhamento ou transmissão graças à teoria de Mie usando as seguintes equações.

Equação usando a Teoria de Mie para calcular o diâmetro médio das partículas

Múltiplo Espalhamento Estático de Luz (SMLS) Índice de Estabilidade TURBISCAN (TSI)

O TSI é um parâmetro específico do Turbiscan concebido para que os formuladores comparem e caracterizem a estabilidade física de diversas formulações com um único clique e um número único, comparável e reproduzível. Permite quantificar qualquer tipo de desestabilização, graças a um cálculo com um clique que é uma ferramenta robusta e totalmente independente do usuário.

Utilizando Múltiplo Espalhamento Estático de Luz (SMLS), a escala permite aos usuários quantificar e visualizar a estabilidade de diferentes formulações, com valores baseados em correlação usando métodos visuais. Considerado um dos principais benefícios do TURBISCAN, este índice fornece aos usuários um método robusto e fácil para comparação de estabilidade e uma abordagem global. O Índice de Estabilidade TURBISCAN foi desenvolvido para pesquisa de P&D e controle de qualidade e também é amplamente utilizado em publicações científicas pela comunidade acadêmica. Todas estas aplicações fazem deste índice o parâmetro de referência para comparações de estabilidade e medições de durabilidade.

O Índice de Estabilidade Turbiscan em Detalhe

As dispersões são termodinamicamente instáveis e, com o tempo, formulações complexas evoluem para reduzir sua energia e atingir o estado mais baixo, geralmente levando à separação completa de fases. Os mecanismos para alcançar esta configuração de baixa energia são numerosos e complexos, mas podem ser divididos em duas categorias:

  • Estabilidade coloidal com variação de tamanho de partícula (como agregação, floculação, coalescência, coagulação ou amadurecimento de Ostwald)
  • Estabilidade macroscópica com migração de partículas (como sedimentação, formação de creme, clarificação ou separação de fases)

Cada fenômeno pode ser detectado e quantificado com base nas intensidades do sinal de retroespalhamento (BS) e/ou transmissão (T) medidas com a tecnologia TURBISCAN, pois ambos os sinais dependem da concentração e do tamanho das partículas, que utilizam Múltiplo Espalhamento Estático de Luz (SMLS). As intensidades de transmissão e retroespalhamento são registradas ao longo de toda a altura da amostra e ao longo do tempo para obter uma visão completa da estabilidade/instabilidade da amostra.

Para comparações objetivas de estabilidade, a desestabilização global deve ser levada em consideração. Isso significa que a amplitude da desestabilização em toda a amostra deve ser comparada quantitativamente. Esta é a razão do cálculo do TSI: fornecer um parâmetro robusto, objetivo e global com um único clique que leve em conta toda a desestabilização e reflita a estabilidade global de uma determinada amostra.

O cálculo do TSI é baseado em um algoritmo integrado que resume a evolução da luz de T ou BS em cada posição medida (h), com base em uma diferença entre varreduras em toda a altura da amostra (H):

Figura 4
Este índice corresponde à soma cumulativa de todas as variações de retroespalhamento ou transmissão de toda a amostra devido à desestabilização. Quanto maior o valor, mais instável é a amostra.
Uma vez calculado o valor do índice, uma série de amostras pode ser graduada e comparada de forma fácil, precisa e objetiva. Os valores são atribuídos a um código de cores que permite a análise direta e a validação da amostra graças à escala TSI que vincula os valores à observação visual correspondente.
Figura 5
A desestabilização é detectada, mas em um estágio muito inicial (migração ou mudança de tamanho). Na classificação A não se observa desestabilização visual neste estágio. O Índice de Estabilidade Turbiscan pode ser calculado e exibido em um determinado momento de análise ou ao longo do tempo, como mostrado abaixo.

From any data generated with a TURBISCAN, TURBISIZE software allows the determination of the particle size distribution and migration velocity in a few seconds (ISO 13317- Determination of particle size distribution by gravitational liquid sedimentation methods) and still with no dilution and on native samples.

From the migration profiles, TURBISZE can determine:

  • Migration velocity distribution – to understand the different sedimentation speeds of all the particles and species within your product.
  • Particle size distribution in Volume or Number – to understand the true size of settling particles in their native environment.