Caracterização rápida e fácil de material em pó com altíssima precisão
O BELSORP MAX G é um modelo potente, compacto e econômico na linha BELSORP MAX da Microtrac de analisadores de área superficial BET e tamanho de poros. Ele permite a determinação de isotermas de adsorção de gás desde pressões extremamente pequenas para avaliação de materiais micro-, meso- e macro-porosos, além de materiais não-porosos.
O analizador é equipado com uma posição de medida, uma posição dedicada para a medição da pressão de vapor saturado, e uma posição para análise do volume morto (free space). Cada posição é equipada com um transdutor de pressão dedicado para análise de alta precisão.
O BELSORP MAX G é capaz de analizar uma gama ampla de materiais como pellets, corpos moldados, substratos, e amostras finamente dispersadas, graças a porta-amostras desenhadas especificamente para cada tarefa.
A unidade também suporta uma grande variedade de adsorbatos e condições de medidas. O equipamento está disponível em duas versões, para uma ampla gama de aplicações: BELSORP MAX G LP (Low Pressure) e BELSORP MAX G MP (Medium Pressure). Cada versão é equipada com um transdutor de pressão específico para atender sua demanda perfeitamente.
Ambos BELSORP MAX G LP (Low Pressure) e BELSORP MAX G MP (Medium Pressure) são equipados com uma bomba turbo-molecular (TMP), permitindo a análise de poros desde pressões relativas extremamente baixas. As configurações individuais para estes modelos são:
| BELSORP MAX G LP | BELSORP MAX G MP | |
| Posição 1 | 1,000 Torr, +10 Torr, +0.1 Torr | 1,000 Torr, +10 Torr, +1 Torr |
| Posição 2 | 1,000 Torr | |
| Posição de pressão de vapor saturado | 1,000 Torr | |
| Bomba turbomolecular | yes | |
Medidas em pressão ultra-baixa O BELSORP MAX G permite determinação de isotermas de adsorção de alta precisão numa faixa ampla, começando na região de pressões ultra-baixas (P/P0 = 10-8, N2 @ 77 K) até pressão atmosférica. O analisador de BET, área superficial e distribuição de tamanho de poros inclui uma bomba turbo-molecular e um transdutor para baixíssima pressão.
Medida inovativa de "espaço livre" para máxima precisão (AFSMTM)
O controle rigoroso do nível dos meios de refrigeração (p.e. nitrogênio ou árgon líquido) não é necessário com o BELSORP MAX G. Em vez disso, implementamos o nosso método pioneiro de medição contínua do volume livre: O patenteado Advanced Free Space Measurement (AFSMTM). Este método alcança o maior nível de reprodutibilidade usando um porta-amostra de referência para acompanhar a mudança de volume livre em tempo real. Num primeiro momento, o equipamento determina o volume livre da célula de referência e da célula da amostra. Em seguida, enquanto a análise procede, qualquer mudança no volume livre terá o efeito igual nas duas células. Assim, alterações no volume livre podem ser compensadas através da célula de referência.
Exemplos de causas para flutuação do volume livre são:
Facilidade de uso – Progamação simples de condições de medida
O BELSORP MAX G é um sistema completamente automático que permite a fácil programação das condições de medida através do "Simple Mode" (modo simples). Este modo somente requer uma introdução mínima de dados (p.e., informação da amostra, condições de pré-tratamento e faixa de medida). É particularmente conveniente para materiais desconhecidos a para o emprego de procedimentos de operação padrão (POP). Configurações mais detalhadas podem ser aplicadas por usuários experientes no modo professional (Professional Mode).
Gas Dosing Optimization (GDO)
A função de Otimização de Dosagem de Gás (GDO) calcula a dosagem ótima de gás de resultados anteriores de medição. Esta função pode reduzir os tempos de análise significativamente.
Medidas sem Hélio (AFSMTM2)
Através da medida adiantada do volume livre de um porta-amostra "branco", análises podem ser feitas sem a necessidade de uso de hélio. Usando o mesmo porta-amostra, nas mesmas condições de análise, o volume livre pode ser facilmente calculado pela massa e a densidade da amostra. Este método também reduz o tempo para uma análise, eliminando a determinação do volume livre no início do método. Com AFSMTM2, não é necessário ajustar o nível de líquido de refrigeração entre o "branco" e a medida.
Compacto & leve
Através da otimização dos componentes foi possível construir um equipamento compacto e com peso leve.
Pré-tratamento In-Situ (Opcional)
Para medidas precisas de adsorção, um pré-tratamento das amostras é necessário. O processo de pré-tratamento (também chamado de processo de ativação) é usualmente feito com aplicação de vácuo à amostra aquecida, que remove gás adsorvido e/ou moléculas de água da superfície do material sem afetar a estrutura (evitando denaturação).
Microtrac oferece duas opções para o pré-tratamento: A primeira é externa, usando o equipamento BELPREP, o preferido para aumentar a produtividade. Ou, como alternativa, o processo de ativação diretamente na posição de medida do BELSORP MAX G usando aquecimento (veja a lista de acessórios). Neste caso, a transferência da amostra da estação de tratamento externo para a posição de medida no equipamento pode ser evitada, importante para amostras sensíveis (p.e. material hidrofílico).
Análise de dados
O software de análise BELMASTER é fornecido com o BELSORP MAX G e habilita o usuário a executar uma variedade de avaliações de dados, incluindo a determinação da área superficial específica usando os métodos de Langmuir ou BET, avaliação do volume de poros aplicando o método t-plot, conduzindo análises de meso-poros com os métodos DH e BJH, de micro-poros com os métodos HK ou SF, ou análises via GCMC / NLDFT, entre muitos outros.
Nossos consumíveis convencionais incluem porta-amostras, bastões de vidro, O-rings, capinhas e plataformas de pesagem para preparar e executar medidas de adsorção. Cápsulas NSD, uma variedade de porta-amostras, conexões rápidas e muito mais faz parte dos consumíveis padrão.
Troca o Dewar facilmente por um banho de água para temperaturas entre -10°C até +70°C. Um banho termostático é necessário adicionalmente.
Pré-tratamento das amostras de 50°C até 550°C. Com esta opção as amostras podem ser tratadas diretamente na posição de medida, sem necessidade de transferência da amostra da estação de tratamento externo para o equipamento. Conveniente para amostras sensíveis (p.e. material hidrofílico).
A versatilidade dos equipamentos BELSORP, com suas muitas características e possibilidades, é complementada pelo intuitivo e conveniente software de operação. Ele guia o usuário passo a passo pela análise, incluindo a programação do método, executando a medida, indicando os momentos para preencher o nitrogênio líquido ou preparar outro controle de temperatura, quando trocar o cilindro de gás, degasar o sistema e muito mais. O software foi concebido para facilitar o uso, mesmo sem experiência. Dois modos de medida são oferecidos: `Simple Mode’ e ‘Professional Mode’. Simple Mode facilita a operação, requer um setup mínimo. Somente precisa entrar com informações básicas da amostra (nome, massa, etc.) e selecionar as condições de pré-tratamento e análise de uma lista pré-definida. Ideal para usuários com pouca experiência ou análise de materiais desconhecidos. Se uma análise anterior com comportamento de sorção parecido foi executado, a função GDO pode ser usado para reduzir o tempo de análise. O Professional Mode permite um controle detalhado de configuração e medição (p.e. de dosagem, critérios de equilíbrio, opções de checagem de vazamento, etc.), o usuário pode costumizar completamente a análise de seu produto.
A isoterma de sorção é definida como relação entre a quantidade adsorvida sobre um substrato e a pressão de equilíbrio do gás (adsorbato) - normalmente relacionado à pressão de vapor de saturação - em temperatura constante. A isoterma de adsorção de gás (p.e. nitrogênio) entrega informação sobre a área superficial específica, a distribuição de tamanho de poros e o volume de poros do material analisado. O seguinte gráfico mostra algumas isotermas típicas.
O termo área superficial específica (SSA) se refere à área superficial acessível de uma amostra e é de grande importância para processos de adsorção e reações catalíticas homogêneas e heterogêneas. A área superficial específica pode ser calculada de acordo com a ISO 9277 com o método BET (BET: Brunauer, Emmett and Teller) ou via o método de Langmuir. O gráfico seguinte mostra um exemplo para a avaliação da área superficial específica de acordo com o método BET no software BELMASTER:
Selecione a faixa correta de pressão (BET multipoint) ou um ponto de medida (BET single point) e a área superficial será calculada automaticamente. Além disso, BELMASTER software fornece o cálculo da área superficial BET de acordo com a ISO 9277 Annex C (também conhecido como Rouquerol-plot), que é recomendado para materiais micro-porosos.
A característica única do BELSORP MAX G é a disponibilidade de tres diferentes transdutores (1000, 10 e 1 / 0.1 torr), possibilitando a determinação de isotermas de adsorção de pressão extremamente baixa, começando de p/p0 = 10-8 (N2 @ 77K) e até pressão atmosférica. Como resultado, distribuições de tamanho de poros de 0.35 até 500 nm podem ser obtidas. Com gás criptônio, análise de materiais com área superficial tão baixa como 0.0005 m2/g são possíveis.
A caracterização de materiais de baixa área superficial específica, como materiais metálicos não-porosos, substratos de vidros ou filmes, não pode ser feito com gases tradicionais como nitrogênio (77 K) e argônio (77 K ou 87 K) por causa de limites de detecção. Como alternativa, gás criptônio pode ser usado como adsorbato na temperatura de nitrogênio líquido para determinar áreas superficiais tão baixas como 0.0005 m²/g.
Os analisadores de adsorção de gás da Microtrac são usados numa variedade de campos de aplicação. Eles incluem catalisadores, baterias, fibras, materiais poliméricos, zeólitas, células de combustível, produtos químicos, pigments, cosméticos, MOF/PCP, pós magnéticos, membranas de separação, filtros, tintas, cimentos, cerâmicas, semi-condutores, e muitos mais.
Para encontrar a melhor solução para a sua demanda de caracterização de partículas, visite o nosso banco de dados de aplicações
| Princípio de medição | Método volumétrico + AFSM™ |
| Gás de adsorção | N2, Ar, Kr, CO2, H2, O2, CH4, NH3, NO, CO, butane, and various other (non-)corrosive gases |
| Entradas de gás | 2 portas (5 portas max.) |
| Quantidade de medidas (modo de alta precisão) | 1 porta em modo de alta precisão |
| Faixa de medição (área superficial específica) | 0.01 m2/g e maior (N2) 0.0005 m2/g e maior (Kr) (dependendo da densidade da amostra) |
| Distribuição de tamanho de poros (diâmetro) | 0.35 - 500 nm |
| Isoterma de baixa pressão | p/p0 = 10-8 (N2 @77K, Ar @87K) |
| Transdutor de pressão | 133 kPa (1000 Torr) x 3 unidades 1.33 kPa (10 Torr) x 1 unidade 0.133 kPa (MP) ou 0.0133 kPa (LP) x 1 unidade |
| Válvula de vácuo / bomba | Bomba turbo-molecular + bomba rotrativa Válvula cátodo frio (opcional) |
| Tubo de amostra | Tubo Standard, aprox. 1.8 cm3 (opcional: 5 cm3) |
| Vaso de Dewar | Volume: 2.6 L Tempo de retenção: 80 h |
| Aquecedor de pré-tratamento | 50 - 450 °C |
| Banho-maria | -10 - 70 °C |
| Software analítico BELMaster™ 7 | Isoterma de adsorção, área superficial específica BET tipo I (ISO9277), análise automática BET, área superficial específica Langmuir, BJH, DH, CI, método INNES, t-plot, Alpha-s plot |
| Software analítico BELMaster™ 7 cont. | Métodos HK, SF, CY, NLDFT / GCMC, métodos MP, Dubinin-Astakhov, diferenças de isotermas de adsorção, molecular probe, análise da taxa de adsorção (opcional) |
| Dimensões (L x A x P) | 320 x 740 x 465 mm |
| Peso | 36 kg |
| Utilidade - Gás | He, gás de adsorção: 0.1MPa (G), pureza: melhor que 99.999% Conexão: 1/8" Swagelok |
| Utilidade - Potência | Unidade principal: AC 100 - 240 V / 850 W, 50 / 60 Hz (inclusive bomba de vácuo) |
| Condições ambientais | Temperatura: 10 - 30 °C Humidade: 20 - 80% RH |
| Compliança com ASTM | B922, C110, C1069, C1240, C1274, D1993, D3663-20, D3908, D4222, D4365, D4641, D4780, D4842, D5604-96, D6556, D8325, E2864, WK61828, WK71859 |
| Compliança com ISO | 4652, 8008, 9277, 12800, 15901-2, 15901-3, 18757, 18852 |
| USP compliance | 268, 846 |
| Compliança com DIN | 66134 (1998-02), 66135-1 (2001-06), 66135-2 (2001-06), 66135-3 (2001-06), 66135-4 (2004-09) |
| Certificado CE | sim |
| Monitor recomendado | Monitores Full HD |
Análise da distribuição do tamanho dos poros utilizando os métodos NLDFT e GCMC
Os cálculos clássicos de distribuições de tamanho de poros (PSD) são os métodos de INNES (formato de fenda) e os métodos BJH, DH, CI (formato de cilindro), que avaliam meso-poros na base da teoria de condensação capilar. Os métodos HK (fenda), SF (cilindro) e CY (gaiola) podem ser usados também para avaliar micro-poros baseado na teoria do potencial de adsorção. Os métodos DA e DR são comumemente usados para a determinação do volume e estrutura de poros. Os métodos novos para cálculo de PSD e capacidade, NLDFT e GCMC, são aplicáveis numa faixa ampla de micro- até meso- ou até macro-poros), mais precisos e especificados na ISO15901-2.
| Teoria | Superfície de interação e gás | Adsorbato | Faixa de tamanho de poros aplicável |
| Método BJH, CI, DH, INNES |
Equação de Kelvin (tensão superficial e ângulo de contato) |
Densidade líquida aparente | > 2 nm Mesoporos e macroporos |
| Métodos HK (fenda), SF (cilindro) e CY (gaiola) | Potencial de Lennard-Jones (força de interação e repulsão) |
Densidade líquida aparente | 0,4 - 2 nm Microporos |
| NLDFT, GCMC | Modelo termodinâmico estatístico | 0,35 - 500 nm Gama completa de poros |
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Nos últimos anos houve um foco na avaliação de estrutura de poros usando simulações em computadores, como a análise moderna de distribuição de poros com os métodos NLDFT (Non-localized Density Functional Theory) e GCMC (Grand Canonical Monte Carlo), que se aplicam a micro- até macro-poros com uma única teoria. As distribuições obtidas aplicando métodos clássicos e modernos às mesmas isotermas de adsorção são diferentes. Até existem diferenças entre os métodos modernos, por que a pressão de preenchimento de resultante de cada teoria é diferente. Microtrac fornece métodos de avaliação cobrindo uma ampla faixa de tamanhos de poros e de adsorbatos, como N2 (77.4 K), Ar (87.3 K), e CO2 (298 K). Usamos NLDFT / GCMC kernels para poros em forma de fenda, cilindro e gaiola, com carbono e átomos superficiais de óxidos de metais, resultando na mais apropriada descrição de materiais porosos.
O software BELMASTER permite uma comparação fácil entre isotermas obtidas experimentalmente e simuladas, sendo a isoterma experimental a base de cálculo para PSD.
Sujeito a alterações técnicas e erros
